中試凍干機(jī)凍干制品外觀差的具體表現(xiàn)是結(jié)晶、萎縮、不飽絮狀等現(xiàn)狀。在檢驗(yàn)過程中外觀差的產(chǎn)品被作為廢品剔除并銷毀,這會(huì)大大降低成品的合格率,增加企業(yè)的投入成本,進(jìn)而影響企業(yè)的收益。那么影響中試凍干機(jī)制品外觀差的因素都有哪些呢?
1、制品厚度過厚。一般應(yīng)為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時(shí)的情況,不僅干燥的時(shí)間更長,塌陷、結(jié)塊。
2、溶液濃度高或低對(duì)制干燥過程中藥液表面首先品的影響。
1)溶液濃度過高時(shí):
被干燥形成結(jié)構(gòu)致密的表層。該表層孔隙細(xì)小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導(dǎo)致制品離壁、萎縮;此外,濃度過高時(shí),藥液在干燥過程凍干中容易結(jié)塊,所得制品外觀不均勻。
2)濃度過低時(shí):機(jī)械強(qiáng)度低,在包裝及運(yùn)輸過程后制品結(jié)構(gòu)比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。
3、溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。
預(yù)凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,中試放大凍干機(jī)凍干過程中每小時(shí)每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應(yīng)降溫速度應(yīng)控制在5-6℃。
低于共晶點(diǎn),升溫應(yīng)緩慢,以每小時(shí)5℃為宜,一期升華干燥終點(diǎn)應(yīng)除去90%以上的水分。
二期升華干燥:此階段主要是為了除去結(jié)晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會(huì)使制品活性下降、結(jié)塊、溶解性差。
4、放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會(huì)使箱內(nèi)真空度突然大幅度變化,會(huì)形成一股湍流沖入容器內(nèi),使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。